用恒溫電熱板在做土壤消解實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)該注意一下幾個(gè)方面的問(wèn)題：
1.加水控制
根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17139-1997，土壤樣品在聚四氟乙烯坩堝中稱(chēng)重，用水潤(rùn)濕，然后加入酸。這樣，當(dāng)添加酸時(shí)，可以防止土壤被沖刷，并且當(dāng)加熱不均勻時(shí)，可以防止添加酸后未均勻潤(rùn)濕的樣品沸騰。沒(méi)有跡象表明要增加多少。實(shí)驗(yàn)表明，在保證土壤完全濕潤(rùn)的前提下，加水越少越好。加入更多的水相當(dāng)于稀釋酸。消化效果不好，消化時(shí)間延長(zhǎng)。
2.酸添加的順序
按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，先加入鹽酸，再依次加入硝酸、氫氟酸和高氯酸，蒸至3mL左右進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。另一種方法是先加入鹽酸，再加入硝酸，或者兩者按一定比例混合，然后一次加入。加熱一段時(shí)間后，加入氫氟酸和高氯酸，因?yàn)橥瑫r(shí)加入硝酸和高氯酸會(huì)降低這兩種酸的消化效果。在實(shí)驗(yàn)中，添加高氯酸會(huì)產(chǎn)生大量的黃色煙霧，因?yàn)橄跛岵荒芡耆懦?。因此，高氯酸?yīng)在硝酸加入并消化約10-20分鐘后，硝酸煙霧揮發(fā)后加入。
3.添加了多少酸
根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，在消化過(guò)程完成后，根據(jù)消化情況，可以加入先前的酸添加過(guò)程以繼續(xù)消化。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)如果坩堝中有黑色物質(zhì)，可以加入高氯酸，如果有石灰渣樣品，可以加入鹽酸和硝酸，這表明鹽含量高。如果有大量的土壤樣品和大量的土壤沉積物，表明除硅效果不好，應(yīng)加入氫氟酸。在消化過(guò)程中，應(yīng)控制酸的添加量。并不是加入的酸越多，效果越好，加入的酸越多，試劑誤差就會(huì)增加，消化時(shí)間也會(huì)延長(zhǎng)。
4.消化時(shí)間和溫度的控制
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有根據(jù)消化情況規(guī)定土壤的消化時(shí)間，但是最終排出高氯酸白煙的時(shí)間必須足夠長(zhǎng)。當(dāng)白煙減少時(shí)，即接近快速干燥時(shí)，坩堝應(yīng)為透明且可流動(dòng)的糊狀物，并且在整個(gè)消化過(guò)程中不會(huì)發(fā)生干燒。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中也沒(méi)有規(guī)定消化溫度。實(shí)驗(yàn)證明，開(kāi)始加熱時(shí)，恒溫電熱板的溫度一般控制在120℃左右，不宜過(guò)高。加入氫氟酸后，加熱時(shí)間會(huì)更長(zhǎng)，高氯酸最終需要被趕走。溫度應(yīng)適當(dāng)升高并調(diào)節(jié)至220-250℃，消化效果好。
5.使用坩堝時(shí)要注意，同時(shí)要注意人身安全
在消化過(guò)程中，當(dāng)液面下降到可以搖動(dòng)的程度時(shí)，每30分鐘搖動(dòng)一次，硅飛行的效果更好。每次搖動(dòng)時(shí)，當(dāng)移開(kāi)坩堝蓋時(shí)，在蓋上冷凝的酸液必須流入坩堝，這樣可以防止樣品的損失，并且可以防止酸液滴落在電熱板上和損壞電熱板。在土壤消化的整個(gè)過(guò)程中，大量使用各種強(qiáng)酸，必須注意人身安全。首先，整個(gè)消化過(guò)程必須在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行。其次，搖動(dòng)坩堝時(shí)，一定要戴絕緣手套，以防酸濺出。強(qiáng)酸具有腐蝕性和刺激性。操作時(shí)戴防毒面具和眼鏡。注意安全，小心操作。
